スキャニング電気化学ワークステーション

電極表面はまれに均一な表面をしています。データ解釈及び数学的モデリングを単純化するために、不正確に仮定されることがしばしばあります。ただし、腐食性金属には陽極及び陰極両面の性質を持つ領域が現れ、センサは表面の伝導性を変化させる領域を持つようになります。

従来の大部分の電気化学測定では、稼働する電極全体からの電流は記録されます。これにより統合反応がもたらされます。それにより、サンプルがその表面へ均一に配分された均等な応答があるかどうか、又はより大きな強度があるわずかな場所があるかどうかを判定することができます。

VersaSCANは光学式ベースに搭載されている、最先端の3Dクローズドループ(100-nm分解能)位置システムで構成されています。この位置システムに搭載又は接続されている補助装置により、VersaSCANは大量の情報を提供することができます。各技術には異なる特性がありますが、これらには調査中のサンプルに関連するローカライズされた情報を提供するという共通の目的があります。

一般的には、この最先端の位置システムを使用することで測定プローブに実際に触れることなくサンプル表面の10s-100sミクロンの範囲に収めることで実現できます。測定プローブがこの範囲内にあれば、電極表面全体ではなく局所的な反応をサンプリングするのみとなります。その後、このプローブはサンプル状の平面全体でラスター上になります。これにより、測定されているパラメータ(SECM実験での電流、SVP実験での電圧場、SKPで異なる動作機能など)として、X及びYをプローブ及び第三の軸を置き換えた3Dマップを作成します。

プリンストン アプライド リサーチ社のVersaSCAN 電気化学的走査システムは、単一の走査ベースを利用する以下の技術を実施することができます。

走査型電気化学顕微鏡法(SECM)は最も人気の高い走査電気化学技術です。2つのポテンシオスタットは、超微小電極 プローブ先端部及びサンプルの反応を制御及び測定するために提供されています。SECMは高い空間分解能及び反応率、生体システム、センサなどの基礎研究を含む多様な分野へのアプリケーションに特有なものです。SECMはアプローチ曲線を利用してプローブの位置調整を支援し、フィードバック又は発電機コレクターモードのいずれかにおける表面を画像化できます。一定高及び一定電流実験が提供されており、定距離実験は以下で説明されるOSPモジュールを利用する組み合わせで利用することができます。適用されているポテンシオスタットはSECMとして使用されない場合、多くの標準的な非走査実験に使用することができます。

走査振動プローブ(SVP/SVET)は、走査参照電極技術(SRET)の後継技術です。この実験の目的は、サンプル表面の局地的な電流イベントをマップすることです。これは電解質溶液でのこれらの局地電流により発生する電圧降下を測定することで達成されます。圧電素子は、ユーザー指定の振幅に対する振動を制御します。局所電流活動は外部から適用されるか、又は自然発生する場合があります。プローブは振動するため、ロックイン増幅器は小さな信号を正確に測定できるようにする信号回復を強化する機能を採用しています。

局所電気化学インピーダンス分光法(LEIS)はSVPに類似していますが、ACの性質は機械的プローブ振動ではなく、外部EIS互換機器使用によるサンプルへの課せられているAC電圧信号のものです。派生電流は、デュアルエレメントプローブを利用するソリューションでの電圧降下として測定されます。この実験により、掃引周波数及びプローブ定位置(ボード及びナイキスト線図の提供)での、又は領域マップを提供する単一周波数及び掃引プローブ位置でのデータを取得することができます。大きさ、位相、電圧及び電流は、単一スキャンでの逆位置として記録されます。実験は反応が時間の経過とともにどうなるかをモニタリングするために簡単にループすることができます。

走査ケルビンプローブ(SKP)は非電気化学的非破壊方式であり、通常は電解液が無い状態で実施されます。この測定の目的は、サンプルとプローブ間での相対仕事関数の差異を判定することです。このサンプルは伝導体であるべきですが、それに絶縁又は半導体コーティングをすることはできます。コーティング下での表面を画像化する機能と非破壊方式による動作関数(腐食電位に関する値)をマッピングする機能がある、腐食領域向けアプリケーションがあり、半導体及び科学捜査向けアプリケーションもあります。

走査型液滴システム(SDS)は、サンプル表面全体に絶えず流れる液滴を移動させる機械式ヘッドを利用します。電極の露出動作部は、電解液の液滴に触れる部分のみです。液滴の流れる性質により、反応生成物が生成されるたびに除去します。従って、標準的な電気化学試験は、サンプル表面の密閉された局所で行うことができます。

非接触表面プロファイラ(OSP)は、サンプル表面のトポグラフィーを測定するレーザーを使用します。トポグラフィーが最終的な目標であるアプリケーションは数多く存在する一方で、これは高さトラッキングモード(定距離SECMなど)でのその他の技術を実行するため、バックグラウンドファイルとして使用する際にさらに役立つものになります。これにより、その他の走査技術の反応でプローブとサンプル間の距離変化により発生することがある影響を畳み込みから求めるメカニズムを提供します。